液氮冷凝吸收热解

摘要:分析地质样品中的溴碘，目前常用的提取方法有半熔法、稀氨水密封溶样法和热解法，但由于元素含量低、易损失，样品分解和溴碘的提取过程是主要的误差来源。MVE液氮罐

液氮冷凝可以使常见的易挥发物质迅速凝结，在富集过程中不需加入吸收介质，降低了基体空白。已有报道将这一方法应用于沙漠土壤水分抽提以及土壤和水样中微量锑的富集，操作上方便快捷、吸收充分、污染小。本文改进了热解法的吸收装置，用液氮冷凝吸收代替常规的碱溶液吸收，对8种岩石、土壤和沉积物标准物质中的溴碘进行提取并用ICP－MS测定其含量，以降低热解法提取溴碘的基体效应和稀释倍数，进而降低方法检出限，对采用热解ICP－MS测定不同类型的地质样品中溴碘含量的方法进行了完善和提高。

1 实验部分

1.1仪器与工作条件NexION300qICP－MS仪器。仪器工作参数为:功率1000W，冷却气(Ar)流量17.0L/min，辅助气(Ar)流量1.2L/min，雾化气(Ar)流量0.88L/min，数据采集方式为跳峰，每个质量数通道数为3，蠕动泵泵速24r/min，样品间隔冲洗时间60s。实验所用石英玻璃装置及塑料比色管等，在稀硝酸中微沸浸泡，去离子水冲洗及浸泡，再用高纯水冲洗，烘干。7cm瓷舟使用前在1000℃烘1h，放入干燥器中备用。

1.2 标准溶液和主要试剂溴碘储备液(1g/L):分别用优级溴化钾、碘化钾在105℃烘4h后，配制水溶液。溴碘标准溶液:由储备液稀释获得，其中I－和Br－的浓度分别为100ng/mL和200ng/mL。氨水、四甲基氢氧化铵水溶液(TMAH)均为优级纯。实验用水经Milli－Q装置纯化为高纯去离子水。Cs内标溶液10ng/mL，测定时通过蠕动泵三通在线加入。五氧化二钒粉末用于催化热解反应，使用前在500℃烘0.5h以上，放入干燥器中保存。

1.3 样品处理和分析方法 热解装置如图1所示，将管式炉升温至1000℃，调温加热器加热至蒸馏瓶中水微沸，氧气流量调节至60～200mL/min，将U形吸收管连接好，置于液氮浴中。称取0.100～1.000g样品(岩石样品需加入五氧化二钒，混合均匀)于瓷舟中，放置在管式炉口的位置，3min后分两次推送到炉中间位置，20min后将氧气流量调大至200mL/min吹扫1min。将U形管从液氮浴中取出，置于室温下几分钟，分别用0.2mL25%TMAH和3mL纯水冲洗冷凝管至U形管中,再将U形管置于室温下几分钟后，将U形管中的溶液转移到塑料比色管中，纯水定容至5mL或10mL。溶液可直接在ICP－MS上机测试。MVE液氮罐